處理高 COD、高含鹽、難生化的金剛烷胺製藥廢水實驗方法
金剛烷胺是近年來廣泛使用的抗流感藥物，在工業生產過程中主要產生於溴化廢水和胺化廢水，是高濃度有機廢水，具有成分複雜、高 COD、高無機鹽、生化性差、微生物抑製作用強等特點，如果不經處理直接排入河流，影響河流生態環境，目前，國內外主要處理金剛烷胺廢水的方法有絡合萃取法、雙極膜電滲析法等，這些技術雖取得了一定的成果，但還存在處理效率低、速率低、需要投加化學藥劑、產生二次汙染等不足，因此，亟待開發高效、快速、綠色的金剛烷胺製藥廢水深度氧化技術.
電-多相菠萝蜜视频网站入口地址催化技術是本課題組此前開發的新型高級氧化技術，具有礦化效率高、反應速率快、無二次汙染等特點，該氧化體係主要由自主開發的負載 TiO2 納米花管狀多孔鈦為陽極，鈦網作陰極組成，該負載 TiO2 納米花陽極巧妙地將電極、曝氣器、電催化氧化以及多相菠萝蜜视频网站入口地址催化整合於一體，當在該陽極上同時施加正向偏電位並通入 O3 時，表麵負載的 TiO2 納米花催化層在其電催化/多相菠萝蜜视频网站入口地址雙催化活性的作用下，可以實現陽極界麵的電催化氧化與多相菠萝蜜视频网站入口地址催化的協同作用，羥基自由基等活性物質產率的大幅提高，很終實現汙染物地快速去除，同時該曝氣陽極三維多孔結構以及特有的流通式構型，O3 氣體可以在強製對流作用下穿過電極內部進行傳質，使得 O3/電極界麵擴散層厚度顯著降低到文獻報道的 20μm的百分之一，極大地促進了 O3/電極間傳質，提高了反應速率，另外，電-多相菠萝蜜视频网站入口地址催化係統還具有裝置簡潔、緊湊的特點，曝氣陽極的使用還將傳統電化學-菠萝蜜视频网站入口地址裝置(陽極/曝氣裝置/陰極)極大簡化為現有體係(曝氣陽極/陰極)，顯著促進了氣液-固三相反應，但此前的電-多相菠萝蜜视频网站入口地址技術主要針對蒽醌類染料模擬廢水進行研究，對於成分複雜且難降解實際工業廢水的處理尚無研究報道。
本文基於電-多相菠萝蜜视频网站入口地址催化技術，開展該技術對金剛烷胺製藥廢水處理的可行性研究，通過對比研究，考察電-多相菠萝蜜视频网站入口地址催化技術、多相菠萝蜜视频网站入口地址催化、電催化氧化等不同氧化體係對汙染物的去除效率、速率以及可生化性改善效果，在此基礎上，在電-多相菠萝蜜视频网站入口地址催化體係中，考察初始 pH 值、O3濃度、電流密度對COD去除的影響，並優化體係的運行參數，旨在為電-多相菠萝蜜视频网站入口地址催化處理實際廢水提供參考。
材料與方法
1、 實驗用水
所用金剛烷胺製藥廢水來自某金剛烷胺製藥企業生產車間排放的廢水，其水質指標如表 1 所示;實驗用水使用前用 0.22μm 微孔濾膜抽濾，去除大部分廢水中的懸浮性固體後，在 4℃冰箱中保存。
2、試劑和儀器設備
2.1 試劑 重鉻酸鉀、濃硫酸、磷酸、硫酸亞鐵銨、硫酸銀、硫酸汞、叔丁醇、甲醛、乙酸銨、乙酰丙酮均為分析純，由國藥生產公司提供。
2.2 儀器 菠萝蜜视频网站入口地址發生器(3S-T);穩壓直流電源;管狀多孔鈦(長 20mm/Φ5mm，平均孔徑 51μm);O3 濃度檢測儀(3S-J5000);轉子流量計(LZB-3WB);TOC 分析儀(vario TOC);COD快速測定儀(5B-1);DO 測定儀(Multi 3420);生化培養箱(LRH-250A);真空幹燥箱(DZF6092);Milli-Q 純水係統(A10);溶劑過濾器(T-50);隔膜真空泵(GM-0.33A)。
3、實驗方法
3.1 對比實驗 在避光的條件下，取經 0.22μm 混合纖維濾膜抽濾過的澄清金剛烷胺製藥廢水各500mL於3個相同的玻璃柱反應器中(圖1)，分別用電-多相菠萝蜜视频网站入口地址催化、多相菠萝蜜视频网站入口地址催化和電化學氧化技術進行處理.在電-多相菠萝蜜视频网站入口地址催化體係中，使用負載 TiO2的多孔鈦曝氣頭為陽極[9]、鈦網作為陰極， O3 和 O2 混合氣體經菠萝蜜视频网站入口地址發生器以 0.4L/min 的恒定流量通入反應器.通入 O3 的同時，向曝氣陽極施加一定的恒定電流;在多相菠萝蜜视频网站入口地址催化體係中僅使用負載 TiO2 的多孔鈦曝氣頭， O3 通過曝氣頭通入體係;在電催化氧化體係，同樣使用負載 TiO2的多孔鈦曝氣頭為陽極、鈦網作為陰極，僅通過直流電源施加恒定電流，不通入 O3;電-多相菠萝蜜视频网站入口地址催化、多相菠萝蜜视频网站入口地址催化和電催化氧化的羥基自由基產量反應條件:pH=12.5，以 0.1mol/L Na2SO4溶液為電解質，其他條件與對比實驗相同.每組實驗反應為 60min，每隔 10min 取樣進行分析。
3.2 優化實驗 在電-多相菠萝蜜视频网站入口地址催化實驗中，逐次改變電流密度、氣相 O3濃度和初始 pH 值的大小，其他條件與對比實驗相同，分別研究不同參數下，水中 COD、速率常數(k)和 O3 利用率的變化情況.電多相菠萝蜜视频网站入口地址催化示意圖如圖 1.
O3利用率的計算公式如下:
O3利用率=(反應器進口 O3濃度-反應器出口 O3濃度)×100%/反應器進口 O3濃度
4、分析方法
總有機碳(TOC)由 TOC 分析儀測定;COD 用重鉻酸鉀法測定;pH 值采用 PHS-3C 型精密 pH 計測定;O3濃度由 O3檢測器檢測;DO 用膜電極法進行測量;BOD5采用稀釋接種法測定;⋅OH濃度測量用叔丁醇進行捕獲，用 Hantzsch 顯色法測量叔丁醇分解產物(甲醛)濃度[8].每個成分測 3 次，分別計算平均值，並且用單因素統計方法分析對比實驗.
5、結論
5.1 電-多相菠萝蜜视频网站入口地址催化技術處理金剛烷胺製藥廢水是可行的，且電-多相菠萝蜜视频网站入口地址催化技術不僅能夠快速高效地去除金剛烷胺廢水中 COD(62%)和 TOC(44%)，並且有效地提高廢水中的 BOD5/COD 值(提高 104倍)，為後續的生物處理提供優異的條件.
5.2 金剛烷胺廢水的 pH 值顯著影響 COD 的去除效率;在原水 pH 值(pH=12.5)條件下，電-多相菠萝蜜视频网站入口地址催化技術能夠高效快速地去除金剛烷胺製藥廢水中的 COD，去除效率為 62%，因此本文研究的金剛烷胺廢水無需添加任何化學藥劑.
5.3 氣相菠萝蜜视频网站入口地址濃度和電流密度顯著影響電-多相菠萝蜜视频网站入口地址催化技術對 COD 的去除效率，在菠萝蜜视频网站入口地址濃度為60mg/L 和電流密度為 15mA/cm2時，對 COD 的去除效率分別是 62%和 61%.
摘自：馬富軍1,李新洋1*,宗博洋2,於曉華1,孫紹斌1,姚 宏1*
(1.北京交通大學土木建築工程學院,北京 100044；2.同濟大學環境科學與工程學院,上海 314051)中國環境科學 2018,38(10)：3713~3719
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